冷冻干燥机冻干制剂时,预冻过程在很大程度上决定了干燥过程的快慢和冻干产品的质量,产品预冻的效果由三个参数确定:预冻低温、预冻速率和预冻时间。下面着重介绍一下怎样去设定预冻时间?适宜的预冻时间可确保抽真空之前所有的产品均已冻实,以不致因抽真空而喷瓶为前提。由于物体的传热为先表层后内部,冷冻干燥机冻干箱内的产品不可避免地存在一定的温度梯度, 这就需要依靠相应的保温时间和改善传热效率来缩小温度差异。将盘装冻干改成抽底盘冻干,让玻璃瓶直接与板层接触,不失为改善传热的好办法。多次试验表明,采用抽底冻干,产品温度下降明显增快,在样品达到预冻低温后,保温1~1.5小时即可。冻干要点:冻干制剂的质量属性与成形性、水分等相关性较大,如果按照一定比例配制、冷冻干燥进行相容性试验,可能因为不能成型,或水分含量较高,导致原辅料不相容。适合冻干制剂的冷冻干燥机可采用Pilot10-15ES特点:
型号 | Pilot3-6E | Pilot5-8E | Pilot7-12E | Pilot10-15E |
冻干面积 | 0.35㎡ | 0.525㎡ | 0.8㎡ | 1.0㎡ |
板层尺寸(mm) | 350*500 | 350*500 | 350*570 | 350*570 |
板层数量 | 2+1 | 3+1 | 4+1 | 5+1 |
冷阱温度 (空载) | -85℃ | |||
真空度 (空载) | ≤1Pa | |||
板层温度(空载) | -55℃ | |||
板层制冷方式 | 硅油循环 | |||
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 15L |
冻干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 8L/24H | 10L/24H |
板层间距 | 50mm | 50mm | 50mm | 50mm |
压缩机功率 | 2*1.5HP | 2*2HP | 2*3HP | 2*3HP |
真空泵 | 6L/S | |||
整机尺寸 (约) | 宽760×深1040×高1400 | 宽760×深1040×高1400 | 宽760×深1140×高1700 | 宽760×深1140×高1700 |