干燥是保持物质不变质的一种方法,大家比较熟悉的是晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等手段。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行,被干燥的物品往往会变色变形。而实验室冻干机所采用的干燥技术是在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,因此能达到生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低的要求。
实验室冻干机的工作流程包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。
下面我们来谈谈实验室冻干机预冻阶段三个关键因素:
1、预冻温度:进行真空冷冻干燥,必须保证预冻温度足够低。由于物料的多样性,对有共晶点的物料,一般的处理方法是低于共晶点的5至10摄氏度;对于不存在共晶点的物料(以非晶态、玻璃态或两种状态共存)就需要进行多次试验,确认预冻温度。
2、预冻时间:整个预冻需要持续一段时间,物料的冻结过程也是一个放热的过程。为了能使预冻的效果更好,通常在达到预冻温度的时候,保持一段时间。通常的时间为2小时左右,当然这只是一个估计经验值,具体需要根据物料的特性进行计算。
3、预冻速率:速率与物料有很大的关系,缓慢冷冻产生的冰晶较大,干燥速率较快,对于普通的药品的冻干很有帮助;而较为快速冷冻产生的冰晶就较小,对应的干燥速率较慢,对于生物制品干燥的效果较好。对于速率的调整需要针对不同的物料进行区分,如生物细胞就不能过慢的冷冻,会造成其蛋白质的变性,生命体死亡,我们称这种现象为溶质效应,是需要我们在真空冷冻干燥需要避免的。
以上就是实验室冻干机在预冻阶段的技术分析,供大家参考!