溶液浓度一般控制在10~15%之间,小于5%的要加赋形剂,浓度太高的话应控制厚度,一般在10~15mm。若溶液浓度大于30%,则制品易出现萎缩、塌陷、不饱满的情况。另外,干燥时冻结的表面脱水形成结构致密的干燥外壳,下面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出。这时如果溶液浓度太高,分子之间的间隙小、通气性差,水蒸气穿过阻力较大,大量水分子来不及逸出,在干燥层停滞时间长,使部分已干燥药物逐渐潮解,会使制品体积收缩,外形不饱满或塌陷。如果药液重量浓度低于4%,在抽真空时,药物会随水蒸气一起飞散;或在干燥后变成绒毛状的松散结构,在解除真空后,这种结构的物质会消散,使制品成空洞状。还有一种情况是药液浓度太低,使制品疏松易引湿,同时由于比表面积过大,使制品容易萎缩,干燥的成品机械强度过低,一经振动即分散成粉末而粘附于瓶壁。在冻干工艺方面,如果药液厚度大于20mm,干燥时间延长,也会造成产品外观不合格。另外,在开始冻结时降温速度快,使制品形成细结晶,密度大,升华受到阻力较大,水分不易蒸发掉,制品会逐渐潮解致使体积收缩而造成外形不饱满或形成团状。如果冻结速度过慢,冰晶成长时间较长,则易发生浓缩,致使药物与溶剂分离、成品结构不均匀。
型号 | Pilot3-6T | Pilot5-8T | Pilot7-12T | Pilot10-15T |
冻干面积 | 0.42㎡ | 0.56㎡ | 0.84㎡ | 1.05㎡ |
∅22西林瓶装量(20ML) | ≥900支 | ≥1170支 | ≥1500支 | ≥2100支 |
∅16西林瓶装量(5ML) | ≥1700支 | ≥2210支 | ≥3100支 | ≥4100支 |
冷阱温度(空载) | -85℃ | |||
真空度(空载) | ≤1Pa | |||
板层温度(空载) | -55℃ | |||
板层制冷方式 | 硅油循环 | |||
板层数量 | 3+1 | 4+1 | 4+1 | 5+1 |
板层尺寸(mm) | 350*400 | 350*400 | 350*600 | 350*600 |
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 10L |
冻干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 7L/24H | 10L/24H |
板层间距 | 100mm | 80mm | 90mm | 100mm |
穿墙隔离 | √ | √ | √ | √ |
冻干曲线拟合度 | 100% | 100% | 100% | 100% |
晶型控制 | √ | √ | √ | √ |
蒸汽分压控制 | √ | √ | √ | √ |
升华结束判定 | √ | √ | √ | √ |
冻干终点测试 | √ | √ | √ | √ |
压塞 | 液压 | |||
整机尺寸 (约) | W860*D1400*H1800 | W860*D1400*H1800 | W860*D1700*H1900 | W860*D1700*H1900 |